凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中滴定液的配置方法
測量樣品的氮含量、蛋白質(zhì)含量長用方法為凱氏法,凱氏法實(shí)驗(yàn)過程:樣品準(zhǔn)備-----樣品稱量-----樣品消化------樣品蒸餾-----樣品滴定-----數(shù)據(jù)計(jì)算
用到的儀器:天平、消化爐、定氮儀等
凱氏定氮儀分類:自動(dòng)凱氏定氮儀 例如:濟(jì)南魯熱儀器有限公司的JK9830、JK9830A
全自動(dòng)凱氏定氮儀 例如:濟(jì)南魯熱儀器有限公司的JK9870、JK9870A、JK9870B等
自動(dòng)凱氏定氮儀不帶自動(dòng)滴定,需要手動(dòng)滴定;全自動(dòng)凱氏定氮儀自帶滴定系統(tǒng),可以完成自動(dòng)滴定、數(shù)據(jù)計(jì)算、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、打印等
凱氏法滴定采用顏色反應(yīng)法,常用的滴定液有鹽酸滴定液、硫酸滴定液
滴定液的配置方法如下:
1、鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)
HCl=36.46
36.46g>1000mL
18.23g>1000mL
7.292g>1000mL
3.646g>1000mL
配制
鹽酸滴定液(1mol/L):取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。
鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。
標(biāo)定
鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙C?span>1mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
鹽酸滴定液(0.5mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mL的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.1mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。
如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。
2、硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)
H2SO4=98.08
49.04g>1000mL
24.52g>1000mL
9.81g>1000mL
4.904g>1000mL
配制
硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0mL。
標(biāo)定
照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)項(xiàng)下的方法標(biāo)定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時(shí)標(biāo)定濃度。